LHW-03型  硫化物(wu)測定裝置(zhi)

（骨料硫(liu)化物及硫(liu)酸鹽含量）

一、      依據2021年開始實施(shi)的規范：《SL/T 352 – 2020 水工混凝土(tu)試(shi)驗規程》 ，用于測定(ding)細骨料或粗骨料中硫酸鹽、硫化物的總含量，我公司推出本產品 。

二、      儀器設備及試劑應包括以下幾種。

1.        儀器(qi)設(she)備應包括以下幾(ji)種(zhong)。

1)        天平：分(fen)度值不大于(yu) 0.1g 一臺(tai)，分(fen)度值不大于 0.01g 一臺。

2)        分(fen)析天平：分(fen)度(du)值不大(da)于 0.1mg。

3)        高溫(wen)爐：可控(kong)溫(wen)度不(bu)低于 1000℃。

4)        烘箱：控(kong)制溫度（105±5）℃。

5)        試驗(yan)篩(shai)：篩(shai)孔(kong)尺(chi)寸 20mm、0.160mm、0.08mm 的(de)方孔(kong)篩(shai)。

6)        輔助器(qi)具：振蕩器(qi)或(huo)滾(gun)筒、燒(shao)瓶、加塞圓底燒(shao)瓶、過濾(lv)漏(lou)斗、冷凝管、移液(ye)管、燒(shao)杯、瓷坩堝、攪拌器(qi)、電爐、中速濾(lv)紙、慢(man)速定量濾(lv)紙、玻璃棒、氮(dan)氣(qi)(qi)或(huo)氬氣(qi)(qi)瓶等。

2.        試劑應包(bao)括以下幾種。

1)        10%氯化鋇溶液(ye)：稱出(chu) 10 克氯化(hua)鋇溶解于 100mL 蒸餾(liu)水中制備。

2)        鹽酸溶液（1:1）：由濃(nong)鹽酸溶(rong)于(yu)同體(ti)積的(de)蒸(zheng)餾水中(zhong)制備。

3)        硝酸銀(yin)溶液(ye)：稱出 1g 硝酸(suan)銀(yin)，溶解于 100mL 蒸(zheng)餾水中后，緩慢加入(ru)5～10mL 的硝酸（密度為 1.42kg/L），存放于(yu)棕色試劑(ji)瓶內(nei)。

4)        硫酸鋅的氨(an)溶液：稱出 50 克硫酸鋅（ZnSO4 .7H2O）溶解于 150mL 蒸餾水中，加(jia)入 350mL 濃氨水（NH4OH），靜(jing)置 24h 后用中(zhong)速(su)濾紙過濾；

5)        醋酸鉛溶液：稱出 0.2 克醋酸(suan)鉛(qian)溶(rong)解于(yu) 100mL 蒸餾水(shui)中(zhong)制備。

6)        標準(zhun)碘(dian)酸鉀溶液（0.01667mol/L）：稱出 110℃烘干的(de)（3.6±0.1）g（精(jing)確到 0.1mg）碘(dian)酸鉀（KIO3 ）、0.4g 氫(qing)氧化鈉(na)（NaOH）和(he) 25g 碘化鉀(jia)（KI），放入(ru) 1L 容量瓶中，加(jia)入新煮沸(fei)過(guo)的冷水至標(biao)線（微量氫(qing)氧化鈉(na)有助于溶液保持(chi)穩(wen)定(ding)，如溶液褪(tun)色應拋(pao)棄）。標(biao)準碘酸(suan)鉀溶液系數 F 按(an)照(zhao)下方公式(shi)計算：

             LHW-03型  硫化物測定裝置                          

式中 m 1 ——碘酸(suan)鉀的質量(liang)，單位g。

7)        硫代(dai)硫酸鈉溶液（0.1mol/L）：稱出 24.82 克硫(liu)代硫(liu)酸鈉(na)（Na2S2O3·5H2O）溶解于(yu) 1L 蒸(zheng)餾水中制備(bei)。硫代硫酸(suan)鈉溶液系(xi)數 f 按照(zhao)下述方(fang)法(fa)測(ce)定。

a)        用移(yi)液(ye)管將(jiang) 20mL 碘酸鉀溶液放入 500mL 錐形瓶，注(zhu)入 150mL 稀釋，加入(ru) 25mL 鹽酸(suan)溶(rong)液（1:1）酸化，用 0.1mol/L 硫代硫酸鈉(na)溶液(ye)滴定至淡(dan)黃色。

b)        加入 2mL 淀粉溶液，繼續滴定(ding)直(zhi)至藍色(se)變成無色(se)。

c)        硫(liu)代硫(liu)酸鈉溶液系數 f 按照(zhao)下方公式計算：

式中 F —— 標準碘酸(suan)鉀溶液系數；

VS —— 0.1mol/L 硫代硫酸鈉溶液滴定用量，單位mL。

8)        淀粉溶(rong)液(ye)：稱出1溶性淀粉(fen)、1g碘(dian)化鉀（KI），溶解于100mL蒸(zheng)餾水中制備(bei)。

9)        濃鹽酸。

10)    II 價氯化錫（SnCl2·2H2O）。

11)    鉻，粉狀。

12)    去離(li)子水(shui)。

三、      試驗步驟應(ying)按以下規定執(zhi)行(xing)。

1.        按照表 3.10 規定(ding)的(de)質量，取(qu)有代表性的(de)細骨(gu)(gu)料(liao)（或粗骨(gu)(gu)料(liao)），在（105±5）℃的烘箱中烘至恒量，冷卻至室溫(wen)。對細骨料，稱取試樣約(yue)500g（G0，精(jing)確(que)到(dao) 0.1g）兩份。對粗骨(gu)(gu)料，如(ru)骨(gu)(gu)料粒徑大(da)于 20mm，破(po)碎(sui)（應避(bi)免過(guo)分研磨）過(guo) 20mm 篩，混拌均勻，用四(si)分法稱取試樣(yang)約(yue) 2kg（G0，精確到 1g）兩(liang)份(fen)。按下述步驟(zou)分(fen)別進(jin)行測試(shi)。

表(biao)3.10 骨料硫(liu)化物及硫(liu)酸(suan)鹽含量試驗取(qu)樣質(zhi)量表

2.        水溶性硫酸鹽(yan)含量應按下列測定步(bu)驟執行(xing)：

1)        將骨料(liao)試樣(yang)裝入 5L 容(rong)器(qi)（細骨料試樣 2L 容(rong)器），注入約為(wei)試(shi)樣2倍質(zhi)量的蒸(zheng)餾水（Vw，精確到 1mL），密(mi)封后用振蕩器或滾筒連續晃(huang)動24h。

2)        靜置 20min 后(hou)，取上部約(yue) 100mL 澄清溶液用(yong)中速濾紙過(guo)濾，然后用(yong)移液管取(qu) 50mL 濾液(ye)到500mL 燒杯，用水(shui)稀釋到 300mL，加入 10mL 鹽酸。煮(zhu)沸 5min。

3)        維持沸騰(teng)，邊快速攪拌邊滴加 5mL 氯化鋇(bei)溶液(ye)（微沸），再(zai)煮(zhu)沸 15min，以(yi)便(bian)沉淀形成。繼續微(wei)沸 30min 后溫(wen)熱靜(jing)置一夜。用慢速定量濾紙過濾，用熱水沖洗沉淀物至無(wu)氯(lv)離子（用硝(xiao)酸銀溶液檢測）。

4)        將沉淀及濾紙一(yi)并移(yi)入已(yi)灼燒恒(heng)量（G1，精確到(dao) 0.1mg）的(de)瓷坩堝中，灰化(hua)后在 800℃的高溫爐內灼燒 30min。取出(chu)坩堝(guo)，置于干燥(zao)器中冷至室溫，稱出(chu)沉淀物及坩堝(guo)總質量（G2，jing確到 0.1mg）。

3.        酸溶性硫(liu)化物(wu)含量應(ying)按下列(lie)測定步驟執(zhi)行：

1)        將骨料試樣再逐(zhu)步破碎(sui)縮減到 20g，研磨(mo)過 0.160mm 篩，取樣 1g（G3，精確到 0.1mg）。

2)        將(jiang)試樣裝入 250mL 加塞圓(yuan)底燒瓶，加入 2.5g 氯化錫（II 價）和 0.1g 鉻（有助(zhu)于骨料中FeS2 的溶解(jie)），注入 50mL 去(qu)離子(zi)水(shui)。按照圖(tu) 3.30 連(lian)接(jie)儀器。燒杯(bei)盛(sheng)有 15mL 硫酸鋅的氨溶液和 285mL 去離子水(shui)。打開氣(qi)瓶，調(diao)節氣(qi)流流速為 10mL/min。

3)        關閉氣(qi)流(liu)，通過過濾漏斗注入 50mL 鹽酸（1：1）。然后再(zai)打(da)開氣流，加熱燒杯至沸騰，沸煮 10min 后(hou)，斷開導(dao)出(chu)管（滴定期間起(qi)攪拌作(zuo)用）。至少反應(ying) 10min，以便硫(liu)化(hua)(hua)物*轉化(hua)(hua)為硫(liu)化(hua)(hua)鋅沉淀。

4)        燒杯(bei)冷卻至室溫，用移液(ye)管加入 10mL 碘酸鉀溶液（0.0167mol/L）和(he) 25mL 濃鹽酸(suan)，用(yong)硫代硫酸(suan)鈉溶液滴定(ding)至淡(dan)黃色。再加入 2mL 淀粉溶液，繼續滴定至藍色消(xiao)失。如(ru)硫化物含(han)量(liang)小于(yu) 0.1%，應將碘酸鉀(jia)溶液稀釋 10 倍后使用(yong)。